Как проверить диастазное число меда в домашних условиях
Главная » Разное » Как проверить диастазное число меда в домашних условияхДиастазное число меда липового — Простые пошаговые рецепты с фотографиями
Продуктами пчеловодства люди пользуются с незапамятных времен. Наскальные рисунки процесса медосбора датируются каменным веком. Доподлинно известно, что большими любителями сладкого, в том числе и меда, были египетские фараоны. Первые летописные упоминания о меде в Древней Руси датируются IX веком.
Полезные свойства меда
Издавна мед считался не просто вкусным лакомством, но и лекарством от многих болезней. Им лечили заболевания бронхолегочной и желудочно-кишечной системы, болезни глаз, кожные недуги и цингу. До сих пор лечение пчелопродукцией является одним из эффективных методов народной медицины — медом излечивают простуды в сезон обострений и активно используют его в домашней косметологии. Сегодня научно доказано, что в состав пчелиного нектара входит огромное количество жизненно важных минералов, микроэлементов и витаминов.
Так что же такое мед?
Мед представляет собой вязкий, тягучий нектар, производителем которого являются пчелы. Чтобы накопить 100 грамм лакомства, этим трудягам нужно собрать цветочную пыльцу почти с миллиона цветов. Они собирают вкусную пыльцу с различных соцветий, смешивая ее с собственными ферментами, выработанными слюнной железой. В результате их жизнедеятельности и получается этот питательный и полезный продукт.
Качество продукта
Безусловно, целебные свойства меда неоспоримы, но только при условии, что это действительно натуральный продукт. Пчелиный мед – одно из сложных органических веществ, качество которого можно определить несколькими способами. Считается, что наиболее точную оценку плотности, зрелости и состава продукта можно выяснить лишь в лабораторных условиях, где специалисты определяют диастазное число меда.
Тем не менее опытные пчеловоды и настоящие гурманы не просто умеют отличать натуральный продукт от подделок, но и угадывают места сбора пчелиного нектара и растения, которые опылялись пчелами. Знатоки определяют э
что это такое, таблица, в чем измеряется диастаза
В чем измеряется
Все необходимые замеры следует делать по инструкции ГОСТ Р 54386-2011 «Мед. методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества». Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает:
- метод определения диастазного числа в диапазоне измерений от 3,0 до 40,0 ед. Готе;
- метод определения диастазного числа по Шаде в диапазоне измерений от 0 до 40,0 ед. Шаде;
- метод определения диастазного числа по Фадебазу в диапазоне измерений от 0 до 40,0 ед. Шаде;
Ещё в 1914 году во Франции исследователь Готе нашёл способ, как определить диастазное число меда. Единицу измерения назвали в его честь. Этим способом, в основном и пользуются до сих пор, как наиболее удобным для вычисления диастазного числа.
Как определить диастазное число меда
Наличие и количество диастазы замерить легче, чем других ферментов, поэтому в лабораториях делают именно этот анализ. Только в лаборатории возможно точное определение диастазного числа как по методу Готе, так и по методам Шаде или Фодебаза.
Но есть способ, приближенный к лабораторному (по Готе), чтобы сделать это вне лаборатории в домашних условиях нужно:
- Поместить в колбу 4,5 мл 10 % раствора мёда,
- 5,5 мл дистиллированной воды,
- 0,5 мл 0,58 % раствора соли
- 5 мл 1 % раствора крахмала.
Крепко закупорить крышкой, смешать и подержать в водяной бане при 40 градусах. Спустя 1 час пробирку охладить до средней температуры. Затем капнуть 1-2 капли йода и вновь размешать.
Цвет прозрачный, или светло-жёлтый, покажет, что диастазное число проверяемого мёда не меньше 11,1 ед. Готе. Значит, продукт свежий, натуральный, его ещё можно хранить и использовать. Если при этих пропорциях остальных ингредиентов мёда взять 2,2 мл и окажется тот же результат, то диастазное число более 22,2 ед. Готе.
Обратите внимание! При окрашивании в синий оттенок число меньше 11,1 ед. , следовательно, мёд более низкого качества.
Мед. Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
отменён Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает:
– метод определения активности сахаразы в диапазоне измерений от 20,0 до 200,0 ед./кг;
– метод определения диастазного числа в диапазоне измерений от 3,0 до 40,0 ед. Готе;
Диастаза меда, или иначе ферментативная активность — это показатель способности ферментов расщеплять крахмал, при котором определяется натуральность и степень «зрелости» продукта.
Пчёлы набирают нектар с цветов в зобик, потом «загружают» его в восковые ячейки и неоднократно насыщают цветочный сок выработанными ферментами из глотки и слюны. Эти ферменты — живые биологические компоненты, с помощью них нектар «консервируется» в сотах. Они разделяются на пероксидазу, каталазу, инвертазу и диастазу, подразделяющуюся на альфа-амилазу и бета-амилазу.
Качество мёда определяется числом диастазных ферментов. Оно показывает количество и активность альфа-амилазы и бета-амилазы в единице объёма и равняется количеству миллилитров однопроцентного раствора крахмала, который могут расщепить за 1 час ферменты диастазы, находящиеся в 1 грамме мёда.
Если ферментов будет мало, то диастаза мёда низкая, а много — значит, насекомые постарались ферментировать сбор и обеспечить себя запасами на зиму.
Фермент диастаза есть у всех животных, он необходим для разложения крахмала и превращения его в мальтозу для улучшения пищеварения. По насыщенности мёда ферментами оценивают степень его биологической активности.
По насыщенности мёда ферментами оценивают степень его биологической активности.
Важнее всего для насекомых запасти еду на зиму. В регионах с короткими и тёплыми зимами насекомым не требуется большое количество ферментов. Поэтому диастазное число южного мёда 5-9 ед. Готе; иногда диастазное число меда белой акации приближалось к нулю. Алтайский и башкирский мёд — около 30 ед.; в Сибири и северных районах — 25-45 и выше ед. Готе.
Важно! Чем выше диастазное число, тем натуральнее и качественнее продукт.
Установлены допустимые границы числа от 5 до 50 единиц Готе. Низкие показатели говорят о примесях воды, сахара, сока, сахарной патоки, крахмала, желатина, мела, пищевых ароматизаторов. Или он перегретый, что намного снижает активность ферментов и лечебные свойства. Долгое (3 и более лет) и неправильное хранение также уменьшает ферментативную активность с каждым годом на 20-25 %.
Обратите внимание! Допускается лишь один раз нагреть мёд до 45-50 градусов, последующие нагревы «убьют» все оставшиеся ферменты.
Поэтому хранить нужно при температуре от 0 до 10 градусов только в эмалированной, керамической или стеклянной посуде. С алюминием, медью и цинком происходят реакции, при которых образуются ядовитые соединения. При разливе в ёмкости для розничной торговли есть риск вовсе потерять ферменты диастазы.
Определённый сорт меда имеет индивидуальное диастазное число. Климат, сроки сбора, сорта медоносов, породы пчел, условия хранения, тепловая обработка — эти факторы уменьшают или увеличивают показатель. При проверках установлено, что:
- мёд липы содержит малое число − 11,5-20 ед. Готе;
- эспарцет — до 14,6 ед.;
- гречиха — до 60 ед.;
- белая акация −6,3-7 ед.;
- подсолнечник −17,8-19 ед.;
- донник — 20,4-21,5 ед.;
- вереск — 27,9-29 ед.;
- луговой клевер — 9,6-11ед.
Северный мед хранится дольше. Чем многочисленнее и крепче семья пчёл, тем значительнее диастазное число, потому, что ферментов вводится в цветочный сок больше, чем слабыми насекомыми. С одного и того же поля сильные пчёлы дадут около 50 ед Готе; а слабые — около 10 ед.
Дополнительная информация! Чем холоднее и продолжительнее зима, тем выносливее пчёлы и тем лучше насыщают запасы полезными веществами. Коренная русская порода пчёл в прошлом веке производила мёд более 60 ед. Готе, но с невысокой продуктивностью. Сейчас её вытеснили пчёлы зарубежных пород, с большой мёдоотдачей, но со сниженным диастазным числом.
Есть версия, что насекомые сами «умеют» вычислять, сколько крахмала в нектаре и вносят туда диастазу ровно необходимую, для того, чтобы полностью его разложить. Потому, что крахмал в нектаре — это плохой корм для пчёл, следовательно, природа наделила их способностью исправлять эту ситуацию.
Обратите внимание! Низкое число будет и у качественного меда, сделанного пчелами слабой семьи и при плохих климатических условиях.
Цифры диастазного числа более 55-60 ед. Готе говорят о присутствии добавок или воды, что приводит к брожению, закисанию биопродукта. О пользе и употреблении уже речь идти не может.
Низкое число будет и у качественного меда, сделанного пчелами слабой семьи
Названия областей и регионов | Диастазное число ед. Готе |
Амурская | 5,0 |
Алтайский край | 10,0 |
Башкирская | 10,0 |
Белгородская | 18,0 |
Брянская | 14,0 |
Бурятия | 18,7 |
Владимирская | 11,0 |
Вологодская | 10,0 |
Волгоградская | 10,0 |
Воронежская | 12,0 |
Нижегородская | 8,0 |
Дагестан | 10,0 |
Ивановская | 6,0 |
Иркутская | 16,0 |
Кабардино-Балкария | 10,0 |
Калужская | 16,0 |
Калининградская | 17,0 |
Калмыцкая | 6,4 |
Карельская | 15,0 |
Кемеровская | 17,0 |
Костромская | 10,0 |
Кировская | 12,9 |
Свердловская | 14,4-31,8 |
Северная Осетия | 14,6 |
Смоленская | 20,0 |
Ставропольский край | 13,7 |
Тамбовская | 10,0 |
Томская | 23,0 |
Тульская | 18,0 |
Тюменская | 19,0 |
Удмуртия | 12,0 |
Ульяновская | 6,4 |
Хабаровский край | 8,3 |
Челябинская | 10,5 |
Ингушетия | 6,0 |
Читинская | 10,0 |
Чувашская обл. | 5,0 |
Красноярский край | 6,4 |
Курганская | 10,8 |
Ленинградская | 10,8 |
Марийский авт. округ | 6,5 |
Мордовия | 10,8 |
Московская | 17,9 |
Омская | 10,0 |
Новосибирская | 8,0 |
Оренбургская | 10,0 |
Орловская | 13,0 |
Пензенская | 18,7 |
Пермская | 10,0 |
Приморский край | 8,3 |
Псковская | 10,2 |
Ростовская | 17,9 |
Рязанская | 10,0 |
Саратовская | 1,1-4,4 |
Липецкая | 1,1-4,4 |
Башкирия | 14,4-31,8 |
Сахалин | 14,0 |
Киргизия | 20,0-30,7 |
Одесская | 6,8-8,7 |
Донецкая | 6,8-8,7 |
Павлодарская | 9,0 |
Казахстан | 10,0 |
Белоруссия | 10,0 |
Прибалтика | 5,0-10,0 |
Молдавия | 10,8 |
Таджикистан | 12,8 |
Армения | 10,8 |
Туркмения | 6,5 |
В заключение, невозможно уверенно утверждать, что число диастазы — это свидетельство высокого качества и хороших лечебных свойств пчелиного сбора. Диастаза мёда только показывает, что это натуральный продукт, свежий, без примесей, правильно хранящийся и пригодный к употреблению.
DIN 10759-1:1998 Analysis of honey — Determination of saccharase activity — Part 1: Siegenthaler method
DIN 10750:2006 Analysis of honey — Determination of diastase activity (NEQ)
Издание официальное
Москва Стандартмнформ 2013
ГОСТ Р 54386—2011
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Основные положения” и ГОСТ 1.2-2015 “Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены”Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением “Научно-исследовательский институт пчеловодства” (ФГБНУ “НИИ пчеловодства”) и Обществом с ограниченной ответственностью “Аналитический центр Апис”
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 531 “Пчеловодство”
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2017 г. N 1715-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19792-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
4 Классификация
Мед. Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
DIN 10759-1:1998
Analysis of honey — Determination of saccharase activity — Part 1: Siegenthaler
method DIN 10750:2006 Analysis of honey — Determination of diastase activity (NEQ)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью Центром исследований и сертификации «Федерал» (ООО Центр «Федерал»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 августа 2011 г. № 241-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения национальных немецких стандартов: DIN 10759-1:1998 «Исследование меда. Определение активности сахаразы. Часть 1. Метод Зигенталера» (DIN 10759-1:1998 «Analysis of honey — Determination of saccharase activity — Part 1: Siegenthaler method») (аутентичный перевод, per. № 3432/DIN от 30.05.2008 г), DIN 10750:2006 «Анализ меда. Определение активности диастазы» (DIN 10750:2006 «Analysis of honey — Determination of diastase activity») (аутентичный перевод, per. № 2875/DIN от 30.04.2007 г.)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
7.6 Обработка и представление результатов испытаний
7. 6.1 Значение диастазного числа медаХ, ед. Готе, в пересчете на 1 г безводного вещества, вычисляют по формуле
X = 100 • 80(DK — Оисп) ■ D”1 • (100 — Щ~\ (3)
где 80 — коэффициент пересчета;
DK — оптическая плотность контрольного раствора;
Оисп — соответствующая оптическая плотность испытуемого раствора;
W — массовая доля воды в меде, найденная по 7.4.5, %.
7.6.2 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений диастазного числа, полученных в условиях повторяемости, если абсолютное расхождение между параллельными определениями не превышает предела повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значение предела повторяемости г приведено в таблице 4.
Таблица 4 | |||||||||||||||||||||||
|
При превышении предела повторяемости г целесообразно провести дополнительное определение значения диастазного числа и получить еще один результат. Если при этом абсолютное расхождение (‘*макс”’*мин) результатов трех определений не превышает значения критического диапазона С/?0 95(3), то в качестве окончательного результата принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений диастазного числа. Значение критического диапазона С/?095(3) приведено в таблице 4.
При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
7.6.3 Абсолютное расхождение между результатами испытаний диастазного числа, полученными в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости R по ГОСТ Р ИСО 5725-6. При выполнении этого условия приемлемы оба результата испытания и в качестве окончательного результата может быть использовано их среднеарифметическое значение. Значение предела воспроизводимости R приведено в таблице 4.
7.6.4 Результат испытаний, округленный до первого десятичного знака, в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:
(X7± А), ед. Готе, при Р= 0,95,
где х — среднеарифметическое значение результатов определений диастазного числа по 7.6.2, ед.
Готе;
± А — границы абсолютной погрешности результатов определений по 7.7, ед. Готе.
7.7 Характеристика погрешности испытаний
Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу, ± А, при доверительной вероятности Р = 0,95, приведены в таблице 4.
8 Метод определения диастазного числа по Шаде
8.1 Отбор и подготовка пробы — по 6.1.
8.2 Сущность метода
Метод основан на колориметрическом определении времени окончания ферментативной реакции расщепления заданного количества субстрата по достижению раствором оптической плотности, соответствующей активности диастазы меда, и последующем вычислении диастазного числа.
8
ГОСТ Р 54386-2011
Единица диастазной активности определяется количеством ферментов, содержащихся в 1 г меда и расщепляющих 0,01 г крахмала за 1 ч при температуре 40 °С.
Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда.
8.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
8.3.1 Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический, снабженный светофильтром с максимумом пропускания при длине волны 660 нм и кюветами с четырьмя прозрачными стенками и длиной оптического пути 10 мм.
8.3.2 Весы по ГОСТ Р 53228 высокого класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,1 мг.
8.3.3 Термометр ртутный стеклянный лабораторный с диапазоном значений от 0 °С до 100 °С и ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
8.3.4 Термостат, водяная баня или другое устройство, позволяющее производить равномерный нагрев до температуры 40 °С.
8.3.5 рН-метр/иономер с пределами допускаемой основной абсолютной погрешности прибора при преобразовании измеренного значения ЭДС в рХ (pH) ± 0,02 ед. рХ (pH).
8.3.6 Сито из нержавеющей стали, диаметр отверстий 0,5 мм по ГОСТ Р 51568.
8.3.7 Секундомер механический СОСпр-26-2-000.
8.3.8 Шпатель лабораторный ШЛ.
8.3.9 Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева до 250 °С с пределами абсолютной погрешности ± 2 °С.
8.3.10 Электроплитка по ГОСТ 14919.
8.3.11 Палочки стеклянные лабораторные оплавленные длиной от 15 до 20 см.
8.3.12 Эксикатор по ГОСТ 25336.
8.3.13 Стаканы В 1-50 ТС по ГОСТ 25336.
8.3.14 Цилиндры мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.
8.3.15 Колбы мерные 1(2)-50(100,250,500)-2(ПМ) по ГОСТ 1770.
8.3.16 Колбы конические Кн-1(2,3)-25(50,250)-29/32(34) ТС по ГОСТ 25336.
8.3.17 Пробирки П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
8.3.18 Стаканчики для взвешивания СН-45/13(60/14) по ГОСТ 25336.
8.3.19 Пипетки 1-2-1-1(2,5,10,25) по ГОСТ 29227.
8.3.20 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
8.3.21 Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, ч.д.а.
8.3.22 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.
8.3.23 Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.д.а.
8.3.24 Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а., дважды возогнанный.
8.3.25 Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
8.3.26 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
8.4 Подготовка к испытаниям8.4.1 Приготовление раствора хлористого натрия
Хлористый натрий по ГОСТ 4233 массой (2,90 ± 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
8.4.2 Приготовление ацетатного буферного раствора (pH = 5,3)
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199 массой (43,50 ± 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют 5 см3 ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61 для установления значения pH раствора (5,3 ± 0,1) ед. pH по рН-метру по 8.3.5. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
8.4.3 Раствор крахмала
8.4.3.1 Высушивание крахмала
(3,0000 ± 0,0001) г растворимого крахмала по ГОСТ 10163 распределяют равномерным тонким слоем по дну бюксы по ГОСТ 25336, предварительно высушенной с крышкой до постоянной массы
9
при температуре (130 ± 2) °С (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Крахмал сушат при температуре (130 ± 2) °С в течение 90 мин, охлаждают в эксикаторе по ГОСТ 25336 и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Высушивание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.
Примечание —Для приготовления раствора необходимо использовать только растворимый крахмал, образующий при процедуре калибровки (см. 8.4.7) прозрачный раствор голубого цвета с оптической плотностью в диапазоне от 0,745 до 0,770.
8.4.3.2 Приготовление раствора крахмала
Высушенный крахмал, подготовленный по 8.4.3.1, массой (2,000 ± 0,001) г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336. Добавляют 90 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709, перемешивают. Содержимое колбы доводят до кипения и кипятят в течение 3 мин. Горячий раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770, быстро охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Раствор следует использовать в день приготовления.
8.4.3.3 Приготовление рабочего раствора крахмала
В коническую колбу вместимостью 25 см3 по ГОСТ 25336 помещают 10 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и 5 см3 раствора крахмала, приготовленного по 8.4.3.2. Смесь перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
8.4.4 Приготовление исходного раствора йода
Йод, дважды возогнанный, по ГОСТ 4159 массой (11,00 ± 0,01) г и калий йодистый по ГОСТ 4232 массой (22,00 ± 0,01) г растворяют в 30—40 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при комнатной температуре не более 12 мес.
8.4.5 Приготовление рабочего раствора йода
Калий йодистый по ГОСТ 4232 массой (10,00 ± 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 250 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют 1 см3 исходного раствора йода, приготовленного по 8.4.4. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Свежеприготовленный раствор следует использовать в течение 24 ч, оберегая от попадания воздуха, быстро и плотно закрывать емкость после отбора необходимого количества раствора.
8.4.6 Калибровка раствора крахмала
8.4.6.1 При калибровке устанавливается объем дистиллированной воды, при добавлении которого получившийся йодно-крахмальный раствор имеет оптическую плотность от 0,745 до 0,770.
8.4.6.2 Необходимый объем дистиллированной воды должен быть от 10 до 25 см3.
8.4.6.3 В четырнадцать конических колб вместимостью по 50 см3 по ГОСТ 25336 помещают 12; 13; 14; 15; 16; 17; 18; 19; 20; 21; 22; 23; 24; 25 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и по 5 см3 рабочего раствора йода, приготовленного по 8.4.5. В первую колбу добавляют 0,5 см3 рабочего раствора крахмала, приготовленного по 8. 4.3.3, хорошо встряхивают. Затем быстро измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на спектрофотометре по 8.3.1 при длине волны 1 = 660 нм.
Последовательно таким же образом поступают с остальными колбами до тех пор, пока не будет найден раствор с оптической плотностью от 0,745 до 0,770. Соответствующий объем дистиллированной воды следует считать стандартным для всех последующих испытаний, проводимых с раствором крахмала.
Примечание — Качество и чистота крахмала могут быть различными и зависят от партии и производителя. Объем дистиллированной воды следует устанавливать для каждой упаковки реактива. Время между добавлением рабочего раствора крахмала и определением оптической плотности должно быть, по возможности, одинаковым как при калибровке раствора крахмала, так и при проведении испытания пробы меда.
8.4.7 Приготовление раствора меда
(10,00 ± 0,01) г меда, подготовленного по 6.1, растворяют в 15 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 и 5 см3 ацетатного буферного раствора, приготовленного по 8. 4.2, в стакане вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 по
ГОСТ Р 54386-2011
ГОСТ 1770, добавляют 3 см3 раствора хлористого натрия, приготовленного по 8.4.1. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания.
8.5 Проведение испытаний8.5.1 Испытание раствора пробы
8.5.1.1 В пробирку вместимостью 20 см3 по ГОСТ 1770 помещают 10 см3 раствора меда, приготовленного по 8.4.7. В другую пробирку — 10 см3 раствора крахмала, приготовленного по 8.4.3.3. Обе пробирки закрывают пробками и помещают в термостат или на водяную баню по 8.3.4 с регулятором температуры, установленным на (40,0 ± 0,2) °С. Через 15 мин выдерживания при температуре (40,0 ± 0,1) °С из второй пробирки отбирают 5 см3 раствора крахмала и переносят в первую пробирку с раствором меда. Реакционную смесь перемешивают и начинают отсчет времени по секундомеру по 8.3.7.
8.5.1.2 Через периодические промежутки времени At (первый раз через 5 мин) из пробирки отбирают по 0,5 см3 реакционной смеси, приготовленной по 8.5.1.1, и быстро добавляют к 5 см3 рабочего раствора йода, приготовленного по 8.4.5, в коническую колбу вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Добавляют дистиллированную воду объемом, установленным по 8.4.6.3, перемешивают.
8.5.1.3 Затем быстро измеряют оптическую плотность каждого раствора из 8.5.1.2 (Df) по отношению к дистиллированной воде на спектрофотометре по 8.3.1 при длине волны X = 660 нм.
Таблица 5 | ||||||||
|
8.5.1.4 Если измеренное значение оптической плотности раствора ниже 0,350, то проведение испытания начинают снова по 8.5.1 с новой порцией раствора меда, сократив время первого промежутка времени выдерживания.
8.5.1.5 Периодические промежутки времени после первого отбора реакционной смеси следует отмерять таким образом, чтобы три-четыре измеренных значения оптической плотности растворов укладывались в диапазон значений от 0,155 до 0,456. Примерные рекомендуемые значения промежутков времени между отборами реакционной смеси приведены в таблице 5.
8.5.2 Испытание контрольного раствора
Определяют значение оптической плотности контрольного раствора (Dx) по 8.5.1, заменив объем
раствора крахмала на соответствующий объем дистиллированной воды.
8.5.3 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
8.6 Обработка результатов
8.6.1 Значение оптической плотности каждого раствора D вычисляют по формуле
D = Dt— Dx, (4)
где Dt — оптическая плотность каждого раствора пробы с определенным промежутком времени выдерживания;
Dx — соответствующая оптическая плотность каждого контрольного раствора.
8.6.2 Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности каждого раствора (D), а на оси абсцисс — соответствующее этому значению время реакции (f) в минутах. Градуировочный график должен быть линейным
ГОСТ Р 54386-2011 Мед. Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
Текст ГОСТ Р 54386-2011 Мед. Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
>ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕД
Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
DIN 10759-1:1998 Analysis of honey — Determination of saccharase activity — Part 1: Siegenthaler method
DIN 10750:2006 Analysis of honey — Determination of diastase activity (NEQ)
Издание официальное
Москва Стандартмнформ 2013
ГОСТ Р 54386—2011
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. Ns 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью Центром исследований и сертификации «Федерал» (ООО Центр «Федерал»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 432 «Пчеловодство»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 августа 2011 г. № 241-ст
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения национальных немецких стандартов: DIN 10759-1:1998 «Исследование меда. Определение активности сахаразы. Часть 1. Метод Зигенталера» (DIN 10759-1:1998 «Analysis of honey — Determination of saccharase activity — Part 1: Siegenthaler method») (аутентичный перевод, per. № 3432/DIN от 30.05.2008 r), DIN 10750:2006 «Анализ меда. Определение активности диастазы» (DIN 10750:2006 «Analysis of honey — Determination of diastase activity») (аутентичный перевод, per. № 2875/DIN от 30.04.2007 г.)
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ, 2013
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Требования безопасности проведения работ
5 Условия измерений
6 Метод определения активности сахаразы
7 Метод определения диастазного числа
8 Метод определения диастазного числа по Шаде
9 Метод определения диастазного числа лоФадебазу
10 Метод определения нерастворимого вещества
ГОСТ Р 54386—2011
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕД
Методы определения активности сахаразы, диастазного числа, нерастворимого вещества
Honey. Methods for determination of succharase activity, diastase value, insoluble matter
Дата введения — 2013—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мед и устанавливает:
— метод определения активности сахаразы в диапазоне измерений от 20,0 до 200,0 ед./кг;
• метод определения диастазного числа по Фадебазу в диапазоне измерений от 0 до 40.0 ед. Шаде;
• метод определения массовой доли нерастворимых веществ в диапазоне измерений от 0 % до 0,500%.
Требования к контролируемым показателям установлены в ГОСТ 19792, ГОСТ Р 52451.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51568—99 (ИСО 3310-1—90) Сита лабораторные из металлической проволочной сетки. Технические условия
ГОСТ Р 52001—2002 Пчеловодство. Термины и определения
ГОСТ Р 52451—2005 Меды монофлорные. Технические условия
ГОСТ Р 53126—2008 Мед. Рефрактометрический метод определения воды
ГОСТ Р 53228—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 199—78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
Издание официальное
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118—77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4159—79 Реактивы. Йод. Технические условия
ГОСТ 4198—75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
ГОСТ 4233—77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328—77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10163—75 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия
ГОСТ 11773—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19792—2001 Мед натуральный. Технические условия
ГОСТ 21241—89 Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52001, ГОСТ Р ИСО 5725-1.
4 Требования безопасности проведения работ
При проведении измерений необходимо соблюдать требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, инструкцию по эксплуатации жидкостного хроматографа, иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5 Условия измерений
Помещение лаборатории должно соответствовать санитарным правилам проектирования, оборудования, эксплуатации и содержания производственных и лабораторных помещений, предназначенных для проведения работ с веществами 1-го и 2-го классов опасности, органическими растворителями. Аналитическая лаборатория должна быть оснащена вентиляционной системой согласно ГОСТ 12. 4.021.
При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия: температура окружающей среды…………………от 15 °C до 25 ФС;
относительная влажность воздуха при температуре 25 °C .. не более 80 %: атмосферное давление………………………..от 97 до 101 кПа (730—760 мм рт. ст.).
6 Метод определения активности сахаразы
Пробу меда массой не менее 200 г отбирают по ГОСТ 19792.
Закристаллизованный мед размягчают в термостате или на термостатируемой водяной бане по
Мед с примесями процеживают при комнатной температуре через сито по 6.3.6. Закристаллизованный мед продавливают через сито шпателем по 6.3.8. Крупные механические частицы удаляют вручную.
Сотовый мед (без перговых ячеек) отделяют от сот при помощи сита без нагревания.
Пробу интенсивно и тщательно перемешивают не менее 3 мин. При гомогенизации следует обратить внимание на то, чтобы меньше воздуха попало в мед.
Метод основан на фотометрическом определении количества продукта расщепления субстрата в условиях проведения ферментативной реакции и последующем вычислении активности сахаразы (а-глюкозидазы. РСу по ГОСТ 4198 массой (11.66 ± 0,01) г и натрий фосфорнокислый двузамещенный (Na2HPO4) по ГОСТ 11773 массой (2,04 ± 0,01) г растворяют в 3
дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
л-Нитрофенил-а-О-глюкопиранозид по 6.3.16 массой (3.0126 ± 0,0001) г растворяют в буферном растворе, приготовленном по 6.4.1, нагревая до температуры не выше (60 ± 1) °C. в мерной колбе вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770. Раствор быстро охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки буферным раствором, перемешивают.
Раствор хранят в склянке из темного стекла при температуре 4 °C в течение 30 сут.
Соляную кислоту по ГОСТ 3118 объемом 270 см3 осторожно, при перемешивании, приливают к 300 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 в мерную колбу вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
7рос-(гидроксиметил)аминометан по 6.3.17 массой (36,34 ± 0,01) г растворяют в дистиллированной воде по ГОСТ 6709 в мерной колбе вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Добавляют раствор соляной кислоты молярной концентрацией 3 моль/дм3, приготовленный по 6.4.3, в объеме, достаточном для установления значения pH раствора (9.5 ± 0,1) ед. pH (по pH-метру по 6.3.5). Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
В стакан вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336 взвешивают навеску меда, подготовленного по 6.1, массой (4,00 ± 0,01) г. К навеске приливают 5 см3 буферного раствора, приготовленного по 6.4.1, мед тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770. Обработку пробы повторяют два-три раза до полного растворения меда, затем стакан несколько раз обмывают небольшими порциями буферного раствора, которые также сливают в мерную колбу. Объем раствора в колбе доводят до метки буферным раствором, перемешивают. (3)
От 0,101 до 1,007 включ.
0.02D
6.5.3 При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
S = 794,70 — иг1, (1)
где 794,7 — коэффициент, учитывающий разбавление (в пересчете на 1 кг меда), объем рабочего рас* твора, пересчет времени реакции на 1 мин, молярную концентрацию продукта разложения субстрата;
О — оптическая плотность рабочего раствора по 6.5.2;
т — масса навески меда, г.
6 .6.2 Значение инвертазного числа IN вычисляют по формуле
IN = 21,640, (2)
где 21,64 — коэффициент линейной зависимости инвертазного числа от оптической плотности;
О — оптическая плотность рабочего раствора по 6.5.2.
6.6.3 За результаты испытаний принимают среднеарифметические значения двух параллельных определений активности сахаразы и инвертазного числа, полученных в условиях повторяемости, если абсолютные расхождения между параллельными определениями не превышают пределов повторяемости г по ГОСТ Р ИСО 5725-6. Значения пределов повторяемости г приведены в таблицах 2, 3.
Таблица 2
Диапазон измерений активности сахаразы S, ед./кг | Предел повторяемости г, при Р = 0,95, ед./кг | Критический диапазон при трех измерениях С*0.§б<3>- ед /кг | Предел воспроизводимости R, при Р- 0,95, ед./кг | Границы абсолютной погрешности ± л, при Р = 0,95, ед./кг |
От 20.0 до 200,0 включ. | 0,07 S | 0.10S | 0.13S | 0.12S |
Таблица 3
Диапазон измерений инвертазного числа IN | Предел повторяемости г. при Р = 0.95 | Критический диапазон при трех измерениях CRq 95(3) | Предел воспроизводимости R, при Р = 0.95 | Границы абсолютной погрешности t Л, при Я = 0,95 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
От 2,2 до 21,8 включ | 0. — /Л/мин) результатов трех определений не превышают значений критических диапазонов CRQ 95(3), то в качестве окончательных результатов принимают среднеарифметические значения результатов трех определений активности сахаразы и инвертного числа. Значения критических диапазонов С/?095(3) приведены в таблицах 2, 3. При невыполнении этого условия проводят повторные испытания.
(S ± Л), ед. /кг, при Р = 0,95, где S — среднеарифметическое значение результатов определений активности сахаразы по 6.6.3, ед./кг; ± Д — границы абсолютной погрешности результатов определений по 6.7, ед./кг. (IN ± Л), при Р = 0,95, где in — среднеарифметическое значение результатов определений инвертазного числа по 6.6.3; ± д — границы абсолютной погрешности результатов определений по 6.7. Границы абсолютной погрешности результатов испытаний, получаемых согласно данному методу, ± Л, при доверительной вероятности Р — 0,95, приведены в таблицах 2, 3. 7 Метод определения диастазного числаМетод основан на колориметрическом определении количества субстрата, расщепленного в условиях проведения ферментативной реакции, и последующем вычислении диастазного числа. Диастазное число характеризует активность амилолитических ферментов меда. Диастазное число выражают количеством кубических сантиметров раствора крахмала массовой долей 1 %, которое разлагается за 1 ч амилолитическими ферментами, содержащимися в 1 г безводного вещества меда. 1 см3 раствора крахмала массовой долей 1 % соответствует 1 ед. активности. Метод применяется при возникновении разногласий.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по метрологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте. Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных. (0,250 ± 0,001) г крахмала по ГОСТ 10163 растворяют в 10—15 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 в стакане вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Раствор осторожно количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336 с 50 см3 кипящей дистиллированной воды. Кипячение смеси продолжают в течение 2—3 мин. Колбу охлаждают до температуры (20 ± 1) °C. Содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Смешивают восемь объемных частей раствора крахмала, приготовленного по 7.4.2, пять объемных частей ацетатного буферного раствора, приготовленного по 7.4.1, и одну объемную часть раствора хлористого натрия по 7.3.17. Полученную смесь тщательно перемешивают. Реактив хранят при комнатной температуре не более 3 мес. (5.00 ± 0,01) г меда, подготовленного по 6.1, растворяют в 15—20 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709 в стакане вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед проведением испытания. Определение массовой доли воды в меде, подготовленном по 6. исл — соответствующая оптическая плотность испытуемого раствора; I/V — массовая доля воды в меде, найденная по 7.4.5, %.
Таблица 4
Prime Regrading Lens валюта изменяет тип качества камня умения Дивергентная решимость на другое случайное качество. 3. Как получить расходящееся определение?Его можно получить в следующих чертежах ограбления: Необычные камни — камни другого качества. У драгоценного камня может быть до трех альтернативных качеств: аномальное, расходящееся, призрачное. Целевым предметом на дисплее экспонатов будет набор необычных драгоценных камней. Вы можете взять только одну до начала Lockdown. Связанная валюта PoE, драгоценный камень, руководство по развитию навыков. ↑
|